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進(jìn)口色譜柱的常見故障及排除方法
點(diǎn)擊次數(shù)：1563 發(fā)布時(shí)間：2017-05-24
進(jìn)口色譜柱的常見故障及排除方法
液相色譜儀的色譜柱在使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)一定的常見故障，如果不能好的判斷并解決就會(huì)影響色譜柱的使用效果，從而影響樣品的分析結(jié)果。
進(jìn)口色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法：
1柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是 指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI（3.3 Bar）之間（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過、過低都屬于柱壓問題。
1.1 壓力過 這是液相在使用中zui常見的問題，指的是壓力突然升，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
?。?）.首斷開真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，在檢查；
?。?）.打開Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過濾白頭正常，在檢查；
?。?）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，容易造成柱效下降，所以盡量少用。
1.2壓力過低壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個(gè)接口處，是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽忽低，更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速?zèng)_洗，如果不行，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2漂移問題 主要包括基線漂移和保留時(shí)間漂移。
2.1基線漂移 一般說來，機(jī)器剛起動(dòng)時(shí)，基線容易漂移，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長，但如果你在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：
1.紫外燈能量不足。解決方法：更換的紫外燈
2.柱溫波動(dòng)。解決方法：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
3.流通池被污染或有氣體。 解決方法：用甲醇或其他性溶劑沖洗流通池（斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用鹽酸）。
4.流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法：檢查流動(dòng)相的組成，使用品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。
5、樣品中有保留的物質(zhì)（K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升的基線。解決方法：使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間。在分析過程中，定期用溶劑沖洗柱子。
6、檢測(cè)器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。解決方法：將波長調(diào)整至zui大吸收波長處
7、流動(dòng)相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法：加適量的酸或堿調(diào)至*PH值
2.2保留時(shí)間漂移 保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西，兩次的保留時(shí)間相差不要過15s，過了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移，就無法進(jìn)行定性，你要考慮以下原因：
1、溫控不當(dāng)。解決方法：調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、流動(dòng)相比例變化。解決方法：檢查四元泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
4、流速變化。解決方法：重設(shè)定流速
5、泵中有氣泡。解決方法：、從泵中除去氣泡
2.3 峰型異常問題 峰型問題是液相的主要問題，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對(duì)于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對(duì)待，從主要問題出發(fā)，一個(gè)一個(gè)加以解決。
1、峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達(dá)到平衡；溶解樣品的溶劑性比流動(dòng)相差多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護(hù)柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。 、
2、所出峰比預(yù)想的小。解決方法：樣品黏度過大；進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差；檢測(cè)器設(shè)置不正確．定量環(huán)體積不正確；檢測(cè)池污染；檢測(cè)器燈出現(xiàn)問題。
3、色譜圖中未出峰。解決方法：系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解；泵未或流動(dòng)相使用不正確；檢測(cè)器設(shè)置不正確；針對(duì)以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。
4、 一個(gè)峰或幾個(gè)峰是負(fù)峰。解決方法：流動(dòng)相吸收本底；進(jìn)樣過程中進(jìn)入空氣；樣品組分的吸收低于流動(dòng)相。
5、 峰均為負(fù)峰。解決方法：信號(hào)電纜接反或檢測(cè)器輸出性設(shè)置顛倒；光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。
6、出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法：進(jìn)樣量過大；樣品濃度過；保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞；保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進(jìn)樣量或樣品濃度；溶解樣品的溶劑較流動(dòng)
通過以上對(duì)進(jìn)口色譜柱幾種故障分析及排除方法介紹，是否對(duì)進(jìn)口色譜柱的使用又有了的認(rèn)識(shí)與了解。
